谁知道药品检验用化学标准物质的研究及技术要求?

谁知道药品检验用化学标准物质的研究及技术要求?
谁知道药品检验用化学标准物质的研究及技术要求?

谁知道药品检验用化学标准物质的研究及技术要求?
化学对照物质的评价 备选物质经过分析检测对其质量进行全面评价后才可以做出是否可作为化学对照物质的判断.无论国际化学对照物质还是国家化学对照物质,经用多种分析方法检验后将全部数据写出分析报告,由标准物质分发机构对被分析物质做出评价,确保该化学对照物质能够适合其预期使用目的.对于国际化学对照物质,WHO国际化学对照物质中心将所测数据与提供该对照物质的生产单位及其他协作实验室的分析数据,一并交给WHO药学组,是否可作为国际化学对照物质,则须由世界各国从事药典及化学对照物质工作的专家开会讨论决定.对于我国国家化学对照物质,由中国药品生物制品检定所负责统筹、规划、研制、标定、贮藏及分发.中国药品生物制品检定所根据长期的实践经验,借鉴国际标准物质的技术要求和管理办法,对标准物质的研制和管理不断改进、完善和提高,建立了规范化的程序和质量保证体系,从各个环节控制在达到量值溯源和量值传递的要求,尽可能使之与国际标准物质量值的一致性,确保标准物质的质量.中国药品生物制品检定所在建立国家化学对照物质时,将备选物质经多人次或多家实验室,如地方药检所及生产单位或其他协作单位测得的分析数据一起全面考虑做出评价.协作测定的结果必须进行统计分析,如熔点标准品的定值系由各地方药检所测得数据,经统计处理后确定的.4.4.1.1 鉴别用化学对照物质 用于鉴别试验（如红外光谱法或色谱法）的标准物质,可从按正常生产工艺的产品中选取一批质量好的产品,如其纯度在可以接受的范围内则该批备选物可满足要求.必要时可由生产单位进行精制.最重要的是检查该标准物质用于鉴别试验的所有的方法,至少有一家实验室对有关标准中所涉及到的所有实验方法进行评价.4.4.1.2 纯度检查用化学对照物质 化学标准物质在特定杂质的检查特别是杂质限度检查中的应用很广.如果所用的检查方法为TLC法,则标准物质的纯度至少90%是可以接受的,而用HPLC和GC法时,则需要更高的纯度.如果该标准物质是第一次建立,则需要用化学或物理化学实验,如NMR、MS及元素分析等方法,对其进行结构确定.4.4.1.3 含量测定用化学对照物质 用于含量测定（比色法、液相色谱法、气相色谱法或紫外分光光度法）的化学对照物质,需要进行的实验范围更宽.应由几个实验室（至少3个）进行协作标定,使用包括药典方法或法定药品标准中的方法在内的几种方法,标定方法需经过验证.对于使用非专属性方法进行含量测定（如比色法或紫外分光光度法）的标准物质,应对其中所含杂质的相对响应值或相对吸收值应进行检查.对于应用选择性好的含量测定方法的标准物质,测定其中所含杂质的量非常重要.此时,应采用尽量多的方法进行标定,包括如有可能采用绝对方法.对于用酸碱进行滴定的酸性或碱性物质相对简单,但对于其他化学反应则可能要用化学计量方法.在特定条件下也可用相溶度分析和差示扫描量热法.含量测定用选择性好的方法进行,测得的总含量包括水分、残留溶剂、矿物杂质等在内应为100％,而实际含量应不低于99.5％.4.4.1.4 仪器校准用化学对照物质 该类化学对照物质的标化要求类似于含量测定用化学对照物质.应由几家实验室采用几种方法对其纯度进行检测.当确定某物质可以作为仪器校准用化学对照物质后,还要由几家实验室进行协作研究,应用适当的仪器对其特性进行定值.,如校正温度计用熔点标准品,国际上通过协作标定,制定了12种熔点标准品.《中国药典》中供校正温度计用的化学对照物质是通过国内各地方药品检验单位协作标定制定的,共11种.另外,溶出度测定仪则是用化学对照品水杨酸片和泼尼松片来校正[9].4.4.2化学对照物质的定值 在给化学对照物质定值时,必须要基于多个实验室采用几种不同的分析方法进行协作研究的结果.通过实验所测得的数值代表了对真值的最佳估计值.一般来说,化学对照物质的定值应为100%减去水分和挥发性溶剂,当该化学对照物质系用于基于分离技术的含量测定方法,则还应减去用该种方法测定的杂质的含量.有时化学对照物质在用前需进行干燥,此时其含量表示为按干燥品计.www.rmhot.com