作业帮环己二醇二缩水甘油醚
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/04/28 06:05:05
环己二醇二缩水甘油醚
环己二醇二缩水甘油醚
环己二醇二缩水甘油醚
环己二醇二缩水甘油醚：新型稀释剂
时间：2007-11-05 08:52 来源：中国环氧树脂行业在线
环己二醇－1,2二缩水甘油醚是一种新型环氧稀释剂,湖南大学化学化工学院最近通过正交实验,对它的合成工艺进行了研究.中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说,研究人员考察了原料配比、催化剂量、醚化温度、闭环温度等因素对实验的影响,确定的最佳工艺条件为：n(ECH)：n(NaOH)：n(环己二醇)=2.3：2.1：1；催化剂用量为环己二醇0.4%,醚化温度70℃、醚化时间4h、闭环温度20℃、闭环时间4h.环氧树脂具有优良的性能,如耐热性、耐化学性、耐溶剂性、介电性,它对不同基材都具有良好的粘附性,因此广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨、复合材料树脂基体、电子封装材料等；但是固化后的环氧树脂很脆、柔韧性差、不耐冲击,限制了它的应用.
脂环族缩水甘油醚型环氧树脂不仅具有双酚A型环氧树脂的高反应活性、良好的粘结性、介电性等,还有良好的柔韧性,是一类具有良好应用前景的新型环氧树脂.而且脂环族缩水甘油醚型环氧树脂粘度低,1个分子含有1个或多个环氧基,既可作环氧稀释剂也可直接同化.目前该类产品在国外已投入工业生产,而国内的研究比较少,湖大学化院的研究旨在开发综合性能好、环氧值高的二缩水甘油醚.实验所用原料主要包括——1,2－环己二醇：鹰山石化提供,提纯后用；环氧氯丙烷：分析纯,广州试剂二厂；氧氧化钠：化学纯,中国医药(集团)上海化学试剂公司；甲苯：分析纯,上海试剂二厂；催化剂：自制.中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说,合成步骤为：将计量的环己二醇、催化剂与甲苯加入三口瓶中,搅拌升温至醚化温度,用滴液漏斗缓慢滴加环氧氯丙烷,1小时内滴完保温反应一定时间；降温至闭环温度,加入计量1/6的氢氧化钠,以后每隔30min加1/6计量的氢氧化钠.
之后,直到加完后保温反应一段时间,所得混合物过滤,滤液用去离子水洗涤、分液,重复洗涤数次至水相为中性,脱溶剂后即得产品.通过实验了解了有关影响产品性能的因素.一是反应物配比影响,ECH浓度增加使主反应速率增大、副反应发生的程度减少、产品环氧值增加；ECH/环己二醇超过2.3时,过量ECH存在下齐聚物生成几率增大、分子质量增大、环氧值减少；由于ECH的量增加、参加反应的ECH增加,齐聚物增加、收率增加,而且收率可以超过100%.二是催化剂用量影响,随着催化剂浓度的增加,主反应速率增大、副反应发生的程度减少、产品环氧值提高、收率增加；当催化剂浓度超过0.4%时,齐聚物增加,收率虽有所增大、环氧值反而下降.三是醚化温度影响,随醚化温度的升高环氧值先增加后下降、收率增加；当醚化温度在70℃、反应4h反应已达到平衡,环氧值达到最大、当醚化温度高于70℃,副反应发生的几率增加,齐聚物增多、收率增大,环氧值下降.
通过实验得出合成1,2-环己二醇二缩水甘油醚的最佳工艺条件,中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍为：n(ECH)：n(NaOH)：n(环己二醇)=2.3：2.1：1；催化剂量为0.4%(相对环己二醇)；醚化温度70℃；醚化时间4h；闭环温度20℃；闭环4h.在此条件下产品收率85%.性能：环氧值0.59 eq•1OOg-1,无色,粘度20mPa•s(25℃),有机氯含量4×10-3 eq•100g-1.中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示,这与有关专利报道的1,2-环己二醇二缩水甘油醚性能：环氧值0.55 eq•100g-1,淡黄色,粘度50mPa•s(25℃),有机氯含量2×10-2eq/100g相比,实验提高了产品的环氧值和其他性能,改进了反应条件、减少了原料的损耗、节约了能源、提高了效率.